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水泥化学分析中标准滴定溶液标定结果的质量评价

来源:本站   发布时间:2015-08-04 14:38:58}   浏览量:
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在化学分析中,误差产生的因素是复杂的,其中标准滴定溶液浓度值的准确与否直接影响测定结果的准确度,因此标定工作是分析工作的重要前提。

水泥化学分析中,所用的几种标准滴定溶液通常配成大约规定浓度,然后用某些基准物质进行标定而获得几组数据。在标定过程中,首要的是采取措施对整个过程进行质量控制,如对天平、滴定管、容量瓶等进行校准并正确操作,确定滴定终点方法可靠等等,在此不拟叙述。本文就如何对标定结果进行质量评价,即对标定的结果是否可取作出判断。国家标准GB601—88〈滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备〉对此作了规定。在此将其中有关条文举例解释,以便于理解。

(1)制备的标准滴定溶液的浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。如氢氧化钠标准滴定溶液规定的浓度c(NaOH)=0.1500mol/L,那么配制的浓度范围(±5%×0.1500=±0.0075)应该在0.1425~0.1575mol/L之间。

(2)滴定分析用标准滴定溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过两个月,如超期,则要重新标定。

(3)制备的标准滴定溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时温度有差异,应进行补正。表1摘录了部分不同浓度标准滴定溶液的温度补正值(以ml/L计)。如NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1500mol/L,标定时温度为12℃,而使用时室温为25℃,标定时应进行补正。1L NaOH标准滴定溶液由12℃换算成20℃时,其体积修正值为+1.30ml,由25℃换算成20℃时,其体积修正值为-1.10ml。那么30.00ml NaOH标准滴定溶液由12℃到20℃的体积修正值V20修=(1.30×30.00)/1000=0.04(ml)。30.00ml NaOH标准滴定溶液由25℃到20℃时的体积修正值V20修=(-1.10×30.00)/1000=-0.03(ml)。因此30.00ml NaOH标准滴定溶液由12℃到25℃的体积修正值V修=0.04-(-0.03)=0.07(ml),换算体积V20=30.00+0.07=30.07ml。

表1  温度修正值(以ml/L计)

(4)凡规定用“标定”与“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。以NaOH标准滴定溶液为例,配制成的NaOH标准滴定溶液用已知浓度的HCl标准滴定溶液测定而获得结果的过程叫“比较”。而用基准物质邻苯二甲酸氢钾测定而获得结果的过程叫“标定”。如配制规定浓度约0.15mol/L NaOH标准滴定溶液,用盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.1503mol/L“比较”得到NaOH标准滴定溶液浓度的平均值c(NaOH)=0.1489mol/L,再用邻苯二甲酸氢钾基准物质“标定”得NaOH标准滴定溶液浓度的平均值c(NaOH)=0.1492mol/L。二者间误差为:

符合规定要求。因此NaOH标准滴定溶液浓度值取标定结果c(NaOH)=0.1492mol/L。

在水泥分析所用的标准滴定溶液中,常见的有以下几种需“标定”和“比较”同时测定。

氢氧化钠标准滴定溶液:用HCl标准滴定溶液比较,邻苯二甲酸氢钾基准物质标定。

盐酸标准滴定溶液:用NaOH标准滴定溶液比较,无水碳酸钠基准物质标定。

硫代硫酸钠标准滴定溶液:用碘标准滴定溶液比较,基准重铬酸钾标定。

(5)“标定”或“比较”标准滴定溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各四次。每人四次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%,两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取两人平均值,浓度值取四位有效数字。上述规定通常简称为“四平行两人作”原则,以标定EDTA标准滴定溶液浓度为例,A、B两人从测定数据中各选择四个比较平行的数据(见表2)。

表2  平行测定数据

①每人四次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

A组:极差A=0.01575-0.01573=0.00002(mol/L)

    平均值A=0.01574mol/L

B组:极差B=0.01573-0.01571=0.00002(mol/L)

    平均值B=0.01572mol/L

    误差符合要求。因此A、B两组的平均值分别为

cA=0.01574mol/L,cB=0.01572mol/L。

    ②两人测定结果平均值之差不得大于0.1%。

两人各四次平行的数据符合以上两点规定要求,所以,最后取A、B两组的平均值cAB数据,cAB=0.01573mol/L为最后结果。如不符合上述要求,则每人找出原因,再作平行测定。

以上几条规定要求是比较严格的,只有这样才能保证标准滴定溶液浓度值的准确性,才能最大可能提高分析结果的准确性。



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